幾種不同的材料樣品透射電鏡制樣方法
材料透射電鏡樣品一般可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬樣品．不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備． （１）粉末樣品 因為透射電鏡樣品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果樣品厚于１００ｎｍ，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網撈起即可． （２）薄膜樣品 絕大多數的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態觀察，如金相組織；析出相形態；分布，結構及與基體取向關系，錯位類型，分布，密度等；也可以做動態原位觀察，如相變，形變，位錯運動及其相互作用．制備薄膜樣品分四個步驟： ａ將樣品切成薄片（厚度１００～２００微米），對韌性材料（如金屬），用線鋸將樣品割成小于２００微米的薄片；對脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割． ｂ切割成φ３ｍｍ的圓片 用超聲鉆或ｐｕｎｃｈｅｒ將φ３ｍｍ薄圓片從材料薄片上切下來． ｃ預減薄 使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．用研磨機磨（或使用砂紙），可磨至幾十μｍ． ｄ終減薄 對于導電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態，使用的化學試劑可能對身體有害． 對非導電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達到減薄的目的．離子減薄要調整電壓，角度，選用適合的參數，選得好，減薄速度快．離子減薄會產生熱，使樣品溫度升至１００～３００度，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會發生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復合物，半導體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄（把他們用樹脂拌合后，裝入φ３ｍｍ金屬管，切片后，再離子減薄）．也可以聚集離子術（ＦＩＢ）對指定區域做離子減薄，但ＦＩＢ很貴． （３）金屬試樣的表面復型 即把準備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復制下來，然后對這個復制膜（叫做復型）進行透射電鏡觀察與分析．復型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態及分布，萃取和結構分析等． 制備復型的材料本身必須是＂無結構＂的，即要求復型材料在高倍成像時也不顯示其本身的任何結構細節，這樣就不致干擾被復制表面的形貌觀察和分析．常用的復型材料有塑料，真空蒸發沉積炭膜（均為非晶態物質）． 常用的復型有：ａ塑料一級復型，分辨率為１０～２０ｎｍ；ｂ炭一級復型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二級復型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取復型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時不會受到基體的干擾． 除萃取復型外，其余復型只不過是試樣表面的一個復制品，只能提供有關表面形貌的信息，而不能提供內部組成相，晶體結構，微區化學成分等本質信息，因而用復型做電子顯微分析有很大的局限性，目前，除萃取復型外，其他復型用的很少．
