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一種快速制備掃描電鏡粉末試樣的方法

發布日期:2012-07-23 瀏覽數:1479

       由于粉末試樣的表面能比較高,粒子通常聚集成團相互疊加在一起,在制備掃描電鏡試樣時,如果不能將粉末粒子分散開,就不能準確地觀察粒子形態、大小及分布狀態,有時還會因假象導致錯誤的結論。常用的分散粒子的方法有:


(1)機械分散法這是最常用的方法。具體方法是,在試樣臺上粘雙面膠,然后往雙面膠上撒粉末試樣,再用洗耳球吹掉松散重疊的粉末粒子。這種方法對粒徑大于數拾μm10μm的粉末粒子效果欠佳。


(2)液體分散法這也是比較常用的方法,較之機械分散法,它能更好分散粒徑小于10μm(如乙醇)中并加以攪拌制成懸浮液,然后取少量懸浮液滴在試樣臺上,粉末粒子在液體的張力下能較好地分散,如能將懸浮液用超聲波震蕩,則效果更好。這種方法有一個比較大的缺點,即不能用于可溶性試樣,另外,用液體作分散劑,在液體干燥的過程中,已經分散了的粒子往往會重新聚集成團。


(3)CO2噴射法:摩擦吸附法容易破壞粒子的形態和大小,效果也不是很好;液態CO2噴射法比較麻煩,它需要制備一個噴射裝置。


(4)劉穎等提出的用高氯酸或鹽酸作表面活性劑來分散超細粒子,分散效果雖然好,但是對可溶性或同表面活性劑起化學反應的粉末粒子是不適用的。

靜電吸附法制備掃描電鏡試樣的方法是:剪一小塊塑料薄膜,直接用手或其它絲綢織物摩擦塑料薄膜,或用兩塊塑料薄膜相互摩擦的方法使塑料薄膜帶上靜電,然后將塑料薄膜靠近粉末試樣(圖1),在靜電的作用下,粉末粒子能均勻地吸附到塑料薄膜上,剪下一塊大小適當的吸附有粉末粒子的塑料薄膜粘在試樣臺上,噴金或噴碳后即可在掃描電鏡下觀察測試。

雖然液體分散法也能較好地分散粉末粒子,但它對試樣是有選擇的,液體分散法不能用于可溶性試樣;表面活性劑分散法雖然能很好地分散粉末粒子,但比較麻煩,同時它對試樣也是有選擇的,不能用于可溶性及與表面活性劑起化學反應的試樣;機械分散法雖然對試樣沒有選擇,但其分散效果較差;至于摩擦吸附法和液態CO2噴射法,前者容易破壞粒子的形態和大小,后者比較麻煩,它們的分散效果也不是很好。 靜電吸附法,首先它能很好地分散粉末粒子,其次它對試樣沒有選擇,也不破壞試樣,另外,靜電吸附法簡便、快速,所以該方法是一種通用、快速、有效制備掃描電鏡粉末試樣的好方法。


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